在有機(jī)化學(xué)的奇妙世界里，實(shí)驗(yàn)是探索分子奧秘、驗(yàn)證理論知識的關(guān)鍵鑰匙！從基礎(chǔ)的蒸餾提純，到復(fù)雜的有機(jī)合成，每一個實(shí)驗(yàn)步驟都暗藏玄機(jī)，每一次操作都可能影響實(shí)驗(yàn)結(jié)果的成敗。但在實(shí)驗(yàn)過程中，大家難免會遇到各種 “攔路虎”—— 儀器組裝總是出問題、產(chǎn)物產(chǎn)率低到崩潰、實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象和理論不符…… 別慌！為了幫大家掃清這些障礙，我們精心整理了這份 【收藏版】有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)基本技能問題及簡答 ，涵蓋了實(shí)驗(yàn)操作、原理分析、故障排查等高頻問題，絕對是你實(shí)驗(yàn)路上的超強(qiáng) “通關(guān)秘籍”！
1、如何查閱有機(jī)化合物的物理常數(shù)？
答：在進(jìn)行或設(shè)計(jì)一個有機(jī)合成實(shí)驗(yàn)之前，必須首先弄清楚反應(yīng)物料和生成物的物理常數(shù)，這樣在反應(yīng)、分離純化時，才能設(shè)計(jì)出合理的工藝路線，操作時才能做到心中有數(shù)。通常查找物理常數(shù)有四個途徑：
（1）在教材書中，每一章的物理性質(zhì)都列出了一些常見化合物的物理常數(shù)。另外，在多數(shù)實(shí)驗(yàn)教材書的附表中，也列有一些常見溶劑和物料物理常數(shù)。
（2）在圖書館中，查閱相關(guān)的手冊。主要查閱有機(jī)化合物手冊、有機(jī)合成手冊、化學(xué)手冊、物理化學(xué)手冊等。
（3）在網(wǎng)上查找，有些網(wǎng)站和化學(xué)品電子手冊專門提供物理常數(shù)。
（4）在實(shí)驗(yàn)室的試劑瓶上，一般都列有主要物理性質(zhì)的常數(shù)。
2、簡述使用小臺秤的注意事項(xiàng)？
答：小臺秤是有機(jī)合成實(shí)驗(yàn)中，常用于稱量物料質(zhì)量的儀器。在稱量前，應(yīng)先觀察兩臂是否平衡，指針是否在標(biāo)尺中央。如果不在中央，可調(diào)節(jié)兩端的平衡螺絲，使指針指向標(biāo)尺中央，兩臂即達(dá)到平衡。稱量時，將物料放在左盤上，右盤上加砝碼。為了保持臺秤清潔，所稱物料不能直接放在托盤上，應(yīng)放在清潔、干燥的稱量瓶、表面皿、硫酸紙或燒杯中進(jìn)行稱量。加砝碼時，應(yīng)用鑷子（不能直接用手）先大后小的加。稱量后，應(yīng)將砝碼放回盒中，將游碼復(fù)原至刻度0。
3、有機(jī)化學(xué)反應(yīng)加熱有哪些方法？
答：有機(jī)反應(yīng)最常用的是通過石棉網(wǎng)上加熱，不能直接用火加熱。否則儀器容易受熱不均勻而破裂。如果要控制加熱的溫度，增大受熱面積，使反應(yīng)物質(zhì)受熱均勻，避免局部過熱而分解，石棉網(wǎng)加熱仍很不均勻，故在減壓蒸餾、或回流低沸點(diǎn)易燃物等操作中不能適用，最好用適當(dāng)?shù)臒嵩〖訜帷?/p>
（1）水浴：適用于加熱溫度不超過100℃的反應(yīng)。如果加熱溫度在90℃以下，可浸在水中加熱。如果加熱溫度在90－100℃時，可用沸水浴或蒸汽浴加熱。
（2）油浴：加熱溫度在100℃－250℃時，可用油浴。油浴的優(yōu)點(diǎn)是可通過控溫儀使溫度控制在一定范圍內(nèi)，容器內(nèi)的反應(yīng)物料受熱均勻。容器內(nèi)的反應(yīng)溫度一般要比油浴溫度低20℃左右。常用的油類有液體石蠟、植物油、硬化油、硅油和真空泵油，后兩者在250℃以上時仍較穩(wěn)定。
（3）砂浴：當(dāng)加熱溫度必須達(dá)到數(shù)百度以上時，往往使用砂浴。將清潔而又干凈的細(xì)砂平鋪在鐵盤上，反應(yīng)容器埋在砂中，在鐵盤下加熱，反應(yīng)液體就間接受熱。
（4）熔鹽浴：當(dāng)反應(yīng)溫度在幾百度以上時，也可采用熔鹽浴加熱。熔鹽在700℃以下是穩(wěn)定的，但使用時必須小心，防止濺到皮膚上造成嚴(yán)重的燒傷。
（5）電熱套：電熱套加熱已成為實(shí)驗(yàn)室常用的加熱裝置。尤其在加熱和蒸餾易燃有機(jī)物時，由于它不是明火，因此具有不易引起著火的優(yōu)點(diǎn)，熱效率也高。加熱溫度可通過調(diào)壓器控制，最高溫度可達(dá)400℃左右。
4、沸石的作用是什么，什么時候需要加沸石？
答：沸石就是未上釉的瓷片敲碎而成的小粒。它上面有很多毛細(xì)孔，當(dāng)液體加熱時，能產(chǎn)生細(xì)小的氣泡，成為沸騰中心。這樣可以防止液體加熱時產(chǎn)生過熱現(xiàn)象，防止暴沸，使沸騰保持平穩(wěn)。一般加熱回流、蒸餾、分餾、水蒸汽發(fā)生器產(chǎn)生水蒸汽都需要加沸石。但減壓蒸餾、水蒸氣蒸餾、電動攪拌反應(yīng)不需要加沸石。在一次持續(xù)蒸餾時，沸石一直有效；一旦中途停止沸騰或蒸餾，原有沸石即失效，再次加熱蒸餾時，應(yīng)補(bǔ)加新沸石。如果事先忘了加沸石，決不能在液體加熱到沸騰時補(bǔ)加。因?yàn)檫@樣會引起劇烈暴沸，使液體沖出瓶外，還容易發(fā)生著火事故。故應(yīng)該在冷卻一段時間后再補(bǔ)加。
5、無水CaCl2是有機(jī)合成中常用的干燥劑，請問在干燥哪些物質(zhì)時，不能用無水CaCl2做干燥劑？
答：由于醇、酚、胺類物質(zhì)能與CaCl2形成絡(luò)合物，故無水CaCl2不能干燥這些物質(zhì)。由于工業(yè)CaCl2中含有氫氧化鈣和氧化鈣，故也不能干燥酸類物質(zhì)。
6、什么時候用回流冷凝裝置，操作時有哪些注意事項(xiàng)？
答：很多有機(jī)反應(yīng)在室溫下，反應(yīng)速度很慢或難以進(jìn)行。為了使反應(yīng)盡快地進(jìn)行，常常需要使反應(yīng)物質(zhì)較長時間保持沸騰。在這種情況下，就需要使用回流冷凝裝置，使蒸氣不斷地在冷凝管內(nèi)冷凝后返回反應(yīng)器中，以防止反應(yīng)瓶中的物料逃逸損失。回流裝置一般用球形冷凝管，自下而上通冷卻水，水流速度不必很快。物料加量一般約占反應(yīng)瓶容量的1/3至1/2，最多不超過2/3。回流前，一般應(yīng)先加入沸石。根據(jù)瓶內(nèi)液體的沸騰溫度，可選用水浴、油浴、電熱套加熱最好用適當(dāng)?shù)臒嵩〖訜帷?/p>
7、簡述蒸餾的意義
答：蒸餾是分離和提純液態(tài)有機(jī)化合物的最常用的方法之一。應(yīng)用這一方法，不僅可以把揮發(fā)性物質(zhì)與不揮發(fā)性物質(zhì)分離，還可以把沸點(diǎn)相差較大的物質(zhì)以及有色雜質(zhì)等分離。
8、蒸餾裝置包括哪幾個部分，安裝與使用時有哪些注意事項(xiàng)？
答：蒸餾裝置主要包括蒸餾燒瓶、蒸餾頭、溫度計(jì)、直形冷凝管、接液管和接受瓶。安裝時，有以下注意事項(xiàng)：
（1）一般的安裝順序是自下而上，從左到右安裝。先固定熱源的高度，以它為基準(zhǔn)，再順次安裝其它儀器。
（2）不允許鐵夾子直接夾玻璃儀器，應(yīng)在夾子上襯墊橡皮、石棉等，以防止夾破儀器。
（3）常壓蒸餾裝置必須與大氣相通。
（4）蒸餾瓶中的物料量應(yīng)占蒸餾瓶容積的1/3～2/3。
（5）溫度計(jì)安裝的標(biāo)準(zhǔn)高度是：水銀球的上端應(yīng)與蒸餾頭支管的下沿在一條水平線上。
（6）一般蒸餾時，要加沸石。在一次持續(xù)蒸餾時，沸石一直有效；一旦中途停止沸騰或蒸餾，原有沸石即失效，再次加熱蒸餾時，應(yīng)補(bǔ)加新沸石。如果事先忘了加沸石，決不能在液體加熱到沸騰時補(bǔ)加。因?yàn)檫@樣會引起劇烈暴沸，使液體沖出瓶外，還容易產(chǎn)生著火事故。故應(yīng)該在冷卻一段時間后再補(bǔ)加。
（7）蒸餾的產(chǎn)品如果沒干燥徹底，會有前餾分，應(yīng)另瓶接收，接收產(chǎn)品的瓶子應(yīng)事先稱重。
（8）當(dāng)蒸餾沸點(diǎn)高于140℃的物質(zhì)時，應(yīng)該換用空氣冷凝管。
9、蒸餾乙醚時有哪些注意事項(xiàng)？
答：乙醚沸點(diǎn)低，易燃、易揮發(fā)，還可能有過氧化物存在。因此，蒸餾乙醚時，附近應(yīng)禁止有明火，決不能直接用燈直接加熱，也不能用正在燈火上加熱的水浴加熱。而應(yīng)該用事先熱好的水浴加熱。為了防止蒸干后，殘余的過氧化物產(chǎn)生爆炸事故，一般乙醚不能蒸干。
10、使用分液漏斗洗滌和萃取時，有哪些注意事項(xiàng)？
答：使用分液漏斗洗滌和萃取時，有以下注意事項(xiàng)：
（1）分液漏斗在長期放置時，為防止蓋子的旋塞粘接在一起，一般都襯有一層紙。使用前，要先去掉襯紙，檢查蓋子和旋塞是否漏水。如果漏水，應(yīng)涂凡士林后，再檢驗(yàn)，直到不漏才能用。涂凡士林時，應(yīng)在旋塞上涂薄薄一層，插上旋轉(zhuǎn)幾周；但孔的周圍不能涂，以免堵塞孔洞。
（2）萃取時要充分振搖，注意正確的操作姿勢和方法。
（3）振搖時，往往會有氣體產(chǎn)生，要及時放氣。
（4）分液時，下層液體應(yīng)從旋塞放出，上層液體應(yīng)從上口倒出。
（5）分液時，先把頂上的蓋子打開，或旋轉(zhuǎn)蓋子，使蓋子上的凹縫或小孔對準(zhǔn)漏斗上口頸部的小孔，以便與大氣相通。
（6）在萃取和分液時，上下兩層液體都應(yīng)該保留到實(shí)驗(yàn)完畢。以防止操作失誤時，能夠補(bǔ)救。
（7）分液漏斗用畢，要洗凈，將蓋子和旋塞分別用紙條襯好。
11、分液漏斗和滴液漏斗在使用上有什么區(qū)別？
答：分液漏斗主要用于分離和萃取液體有機(jī)物質(zhì)。而滴液漏斗主要用于反應(yīng)時滴加反應(yīng)物料。滴液漏斗分為球形滴液漏斗和恒壓滴液漏斗。球形滴液漏斗的旋塞下面有一個小玻璃泡，通過它可以觀察和控制滴加速度。恒壓滴液漏斗適用于滴加低沸點(diǎn)易揮發(fā)、不能與空氣接觸的物料。
12、直形冷凝管和空氣冷凝管在使用上有什么區(qū)別？
答：直形冷凝管主要用于蒸餾；球形冷凝管主要用于回流，它的內(nèi)夾層為球狀，增加了冷卻的面積。但不能用于蒸餾，因?yàn)樵谛∏虿繒埩粑锪稀?/p>
13、當(dāng)兩種液體產(chǎn)品沸點(diǎn)比較接近時，常用什么方法（非化學(xué)方法）把它們分開？
答：常用分餾法把它們分開。
14、蒸餾和分餾的主要區(qū)別是什么？
答：普通蒸餾法只能分離液體和不揮發(fā)的物質(zhì)、或混合物中各組分沸點(diǎn)相差較大的液體（一般為30℃）。如果混合物中各組分的沸點(diǎn)相差不太大，用普通蒸餾法就難以分開，這時就需要用分餾方法進(jìn)行分離。分餾的原理就是在分餾柱中進(jìn)行多次氣化和冷凝，相當(dāng)于進(jìn)行多次的蒸餾，而把各組分分開。分餾的效率視分餾柱的類型和高度而定。目前，最精密的分餾設(shè)備能把沸點(diǎn)相差1－2℃的混合物分開。
15、測定有機(jī)化合物熔點(diǎn)的目的是什么？
答：測定有機(jī)化合物熔點(diǎn)的目的是初步鑒定有機(jī)化合物，并能初步判斷其純度。因純度越高，距標(biāo)準(zhǔn)值越接近，熔程越小。
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